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原2015版藥典測(cè)定“橙皮苷”色譜條件:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
#對(duì)照品溶液的制備:
取橙皮苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
#供試品溶液的制備:
取本品粗粉約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加熱回流2~3小時(shí),棄去石油醚,藥渣揮干,加甲醇80ml,再加熱回流至提取液無色,放冷,濾過,濾液置100ml容量瓶中,用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
#測(cè)定法:
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
2020版藥典測(cè)定“橙皮苷”色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)如下:
#對(duì)照品溶液的制備:
取橙皮苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得。
#供試品溶液的制備:取本品粗粉(過二號(hào)篩)約 0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,稱定重量,聲處理(功率 300 W, 頻率:40kHz) 45 分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
#測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
#系統(tǒng)適用性要求:
理論板數(shù)按橙皮苷峰和川陳皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
色譜條件
色譜柱:InertSustain C18 5μm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346)
流動(dòng)相:乙腈:水(22:78)
流速:1ml/min
柱溫:25℃
檢測(cè)波長(zhǎng):283nm
進(jìn)樣量:5μl
柱壓:114 bar
儀器型號(hào):Thermo Ultimate 3000
檢測(cè)器:DAD
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
對(duì)照品圖譜:
供試品圖譜:
重現(xiàn)性結(jié)果:
說明:本次實(shí)驗(yàn)按照藥典公示稿要求進(jìn)行,無改動(dòng)。
結(jié)論
橙皮苷按照新2020版含量檢測(cè)方法檢測(cè),供試品理論塔板數(shù)達(dá)10022,且5次重復(fù)實(shí)驗(yàn)理論塔板數(shù)及保留時(shí)間沒有下降,故Inertsustain C18適合用于2020版藥典陳皮檢測(cè)項(xiàng)下橙皮苷的含量分析。
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