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人體中碘含量80%~90%來自食物,10%~20%來自飲用水,5%來自空氣。因此,食物中的碘是人體獲取碘的主要來源。世界衛(wèi)生組織2001年新的成人每日碘的攝入量為150微克/天,碘的主要功能是增強(qiáng)機(jī)體代謝、促進(jìn)組織生長發(fā)育及蛋白質(zhì)合成等。因此,碘在人體生理功能中起著至關(guān)重要的作用。
本文參考*市場管理局、*衛(wèi)生健康委員會發(fā)布的《GB 5009.267-2020 食品安全*標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用5%四甲基氫氧化銨對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進(jìn)行(85±5)℃恒溫水浴振蕩提取,選取Te作內(nèi)標(biāo),校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進(jìn)行測定,結(jié)果表明,該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析菠菜中的碘含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經(jīng)微波消解處理,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器,檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)(每秒離子計(jì)數(shù)cps(counts per second)),利用響應(yīng)強(qiáng)度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
多功能恒溫水浴振蕩器(SHA-B,澳華);
實(shí)驗(yàn)所用純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
25%四甲基氫氧化銨(G.R,Alfa Aesar,德國);
GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化學(xué)勘查研究所)。
GBW(E)081607碘酸鉀溶液(0.01672mol/L,北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)中心);
氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。
高速離心機(jī)(TG16G,凱特)。
3.2 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.20g菠菜標(biāo)樣(至0.0001g)于50mL的離心管中,加入10mL5%四甲基氫氧化銨溶液后混勻,于(85±5)℃水浴振蕩3小時后冷卻至室溫,后加純水至50mL,放入4000r/min高速離心機(jī)中離心10min,取上層清液后加入Te作內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L,同時做試樣空白。
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
用0.5%四甲基氫氧化銨配制濃度分別為0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50mL的容量瓶中,同時分別加入Te作內(nèi)標(biāo),定容后內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L。
3.4儀器參數(shù)優(yōu)化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化,參數(shù)如表1。
表1. 儀器工作參數(shù)
儀器參數(shù) |
工作條件 |
儀器參數(shù) |
工作條件 |
RF電源功率 |
1300W |
等離子氣 |
13L/min |
輔助氣 |
1.06 L/min |
載 氣 |
1.2L/min |
采樣深度 |
16 |
掃描方式 |
跳 峰 |
3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
待儀器熱機(jī)完成后,對試樣空白進(jìn)行平行測定11次,計(jì)算其檢出限;同時對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進(jìn)行3個平行測定,計(jì)算其精密度,詳見表2。
表2. 方法檢出限及精密度
元素 |
同位素 |
檢出限 μg/L |
平行1 mg/kg |
平行2 mg/kg |
平行3 mg/kg |
試樣標(biāo)準(zhǔn)值 mg/kg |
精密度(%) |
I |
127 |
0.018 |
0.375 |
0.351 |
0.374 |
0.36±0.12 |
3.70 |
4.結(jié)論
試樣經(jīng)5%四甲基氫氧化銨溶液提取后,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E進(jìn)行測試,以Te作內(nèi)標(biāo),校正儀器漂移和基體的影響,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,該方法檢出限為0.018μg/L,平行試樣測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),且三個平行樣之間的結(jié)果差異小于5%。由以上結(jié)果可知,該方法檢出限低,測試結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足食品中碘的測試要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1] *市場管理局/*衛(wèi)生健康委員會 GB 5009.267-2020食品安全*標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,*衛(wèi)生健康委員會,2021。
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